特許庁に分析化学

分析化学のお勉強

2007　Oct.

　★TG　熱重量測定　Thermogravimetry
サンプルの加熱機構と質量測定機構が一体化した分析装置。
分析試料を天秤で水平に保つようにフィードバック電流をかける。
この電流が質量変化量に比例する。
質量変化量と試料の温度を時間の関数として連続的に記録したものがＴＧ曲線である。
質量変化量を時間微分したものが微分熱重量測定である。
ＴＧ測定から質量変化を伴う熱的変化の有無、反応温度、減量率が得られる。
サンプルの熱的安定性、反応経路の推定、各反応段階の減量率の定量分析ができる。

　

　★ＤＴＡ　示差熱分析　Differenntial Thermal Analysis
物質からの熱の出入りに注目した熱分析技法。
対称的に配した２つの測定部の一方に性質の既知物質を、
他方に未知物質を用いて、両者の挙動の差を測定することで測定感度を高めている。

　

　 ★ＴＧ－ＤＴＡ―ＭＳ　発生気体分析
熱分解などの反応を測定する際、質量減少を測定するのみでは反応が分析に反映されない場合がある。
揮発しないで残る物質の質量を測定するだけでなく、
揮発生成物を分析、同定、定量する熱分析が必要となる。
揮発ガス成分に対するＭＳスペクトルを測定する
質量分析（ＭＳ）とＴＧ－ＤＴＡを組み合わせた複合技法が有効である。

　

　★ＩＣＰ　誘導結合プラズマ法
水素やフッ素、酸素、窒素などの一部の例外を除く
周期表中のほぼすべての元素を多元素同時分析が可能で、
迅速に測定できる。

検出感度が高く検量線の直線範囲が４から５桁と広い。
５０００から７０００Ｋの高温でアルゴンプラズマ中に霧状にサンプルを導入、蒸発、原子化、イオン化させると、
励起されて各元素固有の発光示し、定性分析できる。
この光の強度は元素量に比例するため定量分析もできる。
オージェ発光を検出するＩＣＰ―ＡＥＳでは検出限度がｎｇ／ｍｌレベル。
検出器に質量分析を用いるＩＣＰ－ＭＳでは、さらにｐｇ／ｍｌの分析が可能である。

　

　 ★ガスクロマトグラフィー
気体サンプルや気化しやすいサンプルの分析に用いる。
液クロより分離能が高く、検出感度が高い。
１０μｇ／ｍｌから０．１ｐｇ／ｍｌが定量下限である。
環境分野で二硫化炭素や、ホルムアルデヒド、ダイオキシンといった
大気中成分や汚染物質の分析に用いる。
排水中の揮発成分の分析やガス中の不純物分析にも用いられる。


★ＥＤＳ　蛍光Ｘ線分析

原子のＫ殻電子エネルギーよりも大きなＸ線を入射するとＫ殻電子はエネルギーを受け取り原子の外へ飛び出す。
Ｋ殻に空孔ができ、Ｌ殻やＭ殻の電子がＫ殻に遷移する。
このエネルギー差に対応するＸ線を蛍光Ｘ線または特性Ｘ線と呼ぶ。
蛍光Ｘ線の波長（エネルギー）が元素に固有で波長から定性分析、強度から定量分析ができる。
個々の元素からの蛍光Ｘ線をそれぞれ分析するため、
スペクトルを分離する必要があり、
波長分散分光させるＷＤＳとエネルギー分散分光させるＥＤＳがある。

　

　★電解分析法
目的成分を電解効率１００％の条件下で一定の電位で電解し、これに要した電気量からファラデーの法則に基づき物質のモル数を求める定

電位クーロメトリーと、
一定の電流で電解発生させた試薬で目的成分を滴定する定電流クーロメトリーに分類できる。
定電位クーロメトリーは作用極、対極、参照電極からなる３電極式セルを用いる。
ポテンシオスタットと呼ばれる装置により参照電極に対する作用極の電位を一定に保ちながら電気分解を行う。

　

　★ＣＶ　サイクリックボルタンメトリー
界面における電気化学反応の初期診断に用いる技法。
３電極式セルで、参照極に対する作用極の電位を走査しながら、反応電気量を電流計により連続的に測定するもの。
ボルタモグラムの電位から定性分析、ピーク電流から定量分析できる。
電極との電子移動反応のほかに電極反応物による化学反応や電極への吸着などの過程が含まれる。