ひさびさのえっちぴーえるしーうぇんずでー\(`・ω・´)/
というわけで、久々にHPLCを打ちますた。
今までずっと原料合成やっていたわけだけど、昨日ようやくおニューの基質が完成したので、早速使ってみたのですよ。
ちなみにそいつはカラムった後に再結晶したら無色(白色?)の柱状結晶ですた。ハァハァ(ぉ
で、そいつで反応をかけた結果…
不斉収率は95%ee!
しかしそこでその結果を疑うのがボク。
まず、HPLCを打つときというのはその化合物のラセミ体を打つのがセオリー。
まずはそいつでHPLCを打ってモノのピークを確認するわけです。
で、今回びボクはと言うと「どーせたいした不斉出ねぇべ」とそのまま不斉合成してできたモノを打ったのでした。
そしたら、ピークが2本出てきたけど、片方がやたら小さくて、かつ新規基質ということもあり、ゴミなのかモノなのか判別がつかず…
そんなわけで、明日はおとなしくラセミ体作ってHPLC打ちますのよ…
さらに、今回、不斉収率が95%eeだったとしても、収率は18%だったのよ。
なんか溶解性の悪い子でねぇ。
でもまぁ、不斉収率低いよりは対処のしようがあるしね!
ボクの戦いはまだまだ続くのであった――
(っ´=ω=)っ.oO(今日も疲れたじぇ…)
というわけで、久々にHPLCを打ちますた。
今までずっと原料合成やっていたわけだけど、昨日ようやくおニューの基質が完成したので、早速使ってみたのですよ。
ちなみにそいつはカラムった後に再結晶したら無色(白色?)の柱状結晶ですた。ハァハァ(ぉ
で、そいつで反応をかけた結果…
不斉収率は95%ee!
しかしそこでその結果を疑うのがボク。
まず、HPLCを打つときというのはその化合物のラセミ体を打つのがセオリー。
まずはそいつでHPLCを打ってモノのピークを確認するわけです。
で、今回びボクはと言うと「どーせたいした不斉出ねぇべ」とそのまま不斉合成してできたモノを打ったのでした。
そしたら、ピークが2本出てきたけど、片方がやたら小さくて、かつ新規基質ということもあり、ゴミなのかモノなのか判別がつかず…
そんなわけで、明日はおとなしくラセミ体作ってHPLC打ちますのよ…
さらに、今回、不斉収率が95%eeだったとしても、収率は18%だったのよ。
なんか溶解性の悪い子でねぇ。
でもまぁ、不斉収率低いよりは対処のしようがあるしね!
ボクの戦いはまだまだ続くのであった――
(っ´=ω=)っ.oO(今日も疲れたじぇ…)
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