今日の実験～トリフェニルメタノールの合成～

明日は無機固体化学と物理化学4の中間試験でした。ヤバス！
ということで今日は手短に。

本日の実験はトリフェニルメタノールの合成の続きを行った。
昨日の段階でアルコキシド(Ph3-C-OMgBr)を作ったわけだが、今回はそれに希塩酸30mlを攪拌子ながら加えて、-OMｇBrの部分を-OHに変えてトリフェニルメタノールに。

次に中身を分液漏斗に移して水層排除。
あとはこいつに炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水でそれぞれ抽出して無水硫酸ナトリウムで完全に脱水。

ナスフラスコに移してエバポでエーテルを飛ばしたら黄色の固体が現れるので、これにへキサンを30ml加える。
これはビフェニルを抜くためである。（ベンゼン環が2つ繋がったもの。副生成物）
これを吸引濾過したら固体をエタノールで再結晶させて融点測定へ。

以上が今日の流れだった。
本当はTLC（薄層クロマトグラフィー）もやる予定だったのだけど、時間がなかったのでボクは来週に持ち越し。

そもそも、得られたトリフェニルメタノールの融点測ったらめっちゃ低かったよ！
（本来なら150℃ぐらいから160℃ぐらいらしいが、ボクのは125℃から149℃だった）
おそらく結晶が乾ききってなかったのではないかとのこと。

さらに、炭酸水素ナトリウム水溶液で抽出するとき、有機層こぼして手にかけちゃったよ！
おかげで手は臭くなるし収率は下がるしテンションも下がるしひどかったぜ…
（収率は結局20％）

次の実験は来週火曜日、薄層クロマトグラフィーとカラムクロマトグラフィーの予定。