今日の実験～安息香酸エチルの合成～

スルファニルアミドの実験が終わったので、今日からトリフェニルメタノールの合成実験になった。

今日行ったのはその初日で、安息香酸から安息香酸エチルの合成。
所謂「フィッシャーのエステル化」という、酸性条件下でカルボン酸からエステルを合成するごくごく基本的な内容を行った。

反応自体は10gの安息香酸に25mlのエタノールと濃硫酸3ml、沸騰石を加えて1時間加熱還流させるだけ。

その後はジエチルエーテル30mlを加えてそれぞれ水、炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水を加えて抽出作業を行ったわけだが、これは合成した安息香酸エチルの純度を上げるために行った作業である。
（水は酸を抜くため、炭酸水素ナトリウム水溶液は反応しなかった安息香酸をナトリウム塩として除くため、飽和食塩水は水を除くため）

こうしてエーテルに溶けた安息香酸にさらに脱水のための無水硫酸ナトリウムを加えた後、エバポでエーテルを飛ばして終了。

とりあえず安息香酸からの安息香酸エチルの収率は77.1％、反応しなかった安息香酸は0.5gだった。
まずまずと言ったところか。

因みに安息香酸エチルはうっすい黄色（あるいは無色）の液体。
エバポのとき友人と「エーテルのくせにエバポでなかなか飛ばないなぁ」とか言っていたが、そりゃ飛ばないのも当然だ。
だってそれ、安息香酸エチルだもん！　エーテルはとっくに飛んでるもんさ！
なんで固体だと思い込んでたんだろね…

そして早く終わると思ってたら、終わったの結局午後6時半さ！
ぐったりんぐだ…

因みに明日はグリニャール試薬作る予定。