べん:こんにちは、べんです。
あむ:こんにちは、あむです。
べん:今回は蛍光X線分析法(以下XRF分析)のデータ解析に
ついて話そうと思うんだ。
あむ:より正確なデータをご提供するための当社の工夫が
聞きたいわ!
べん:まず、XRF分析の特徴についてもう少し詳しく話すね。
前回簡単に説明したけど、XRF分析は対象試料にX線を
当てて分析しているんだったよね。
逆に言うと、X線が当たる範囲とその表面しか分析でき
ないんだ。
厳密には材質によってX線が透過する割合が違ってくる
から単純に表面分析ではないんだけど…。
あむ:透過し易い材質だと、どうなっちゃうのかしら?
べん:有機物は簡単にX線が透過してしまうんだけど(数百
μm~)、例えば、印字された紙の塗料の部分を測り
たくても塗料を透過しちゃうから、塗料の部分と紙の
部分を分離して測ることが出来ずに、正しい値が得ら
れないんだ。
金属はX線を透過し難いけど、それでも数μm~数十μm
は透過してしまうんだ。
あむ:それじゃ、塗膜やめっき層で覆われた素材を正確に
測定することは難しいのね。
べん:そうなんだ。
正確なデータを得るために、X線が当たる面が均質
試料(同一素材で構成されている)であることは
大前提なんだけど、XRF分析では深さ方向にも均質で
あることが求められるんだよ。
加えてX線が当たる面に凹凸がないことも重要だよ。
あむ:均質試料だけど、フィルムのように薄くてX線を透過
してしまうものは重ねて測れば良いのかしら?
べん:その通り!
プレスして重ねたり、粉体にして嵩を増したりと、
いろんな工夫でうまく測ることが出来るようになるん
だよ。
厚みを与えることで、測定のばらつきも小さくなって
精度も上がるんだ。
あむ:他に正確なデータのために注意することはあるの?
べん:XRF分析に限らず、分析には必ず“ばらつき”がつきもの
だけど、XRF分析ではその“ばらつき”をσ(シグマ、
標準偏差のこと)と言って、σの3倍(3σ)がその時
の分析結果の定量下限になるんだ。
つまり測定値は必ず3σ以上でないと、その値は結果と
して信頼できないってことにもなるんだ。
だから、装置からの分析結果に必ずσ値が付いているんだ。
あむ:うーん、よくわからないわ!
べん:言葉で説明すると難しくなってしまうね。
例えば、ある試料の鉛の測定結果が100ppmだったとするね。
その時のσ値が30ppmだと…。
あむ:3σは90ppmね。
測定値100ppm>90ppmだから測定値は大丈夫ということ?
べん:そうそう。
でもここで注意して欲しいのが3σは測定値の“ばらつき”
ということだから、測定結果は本当は100ppm±90ppmになる
んだ。
あむ:本当の結果は10から190ppmの間ってこと?
随分大きなばらつきね!
べん:そうなると、より正確なデータのためにはσ値が小さく
なるほど誤差が小さくなるということになるよね?
σを小さくするには、測定時間を長くしたり、試料の厚み
を十分取ったりするなどの工夫が必要なんだ。
あむ:正確なデータのためには他にどんなことに気を付ければ
良いの?
べん:他の機器分析にも共通することだけど、共存物質の影響を
見極めることが大切だと思うよ。
共存物質の影響によって、本来含有していない元素が含有
されているような結果が出てしまうこともあるんだ。
どの元素がどういった共存物質に影響されるかの解析は
ノウハウに近いところもあるみたいだよ。
あむ:簡単に測れる装置だと思っていたけど、経験も必要なのね。
私ももっと勉強します!