烘干機狀況:檢查烘干機時,要特別注意空氣過濾器和軟管、熱風循環烘箱堵塞的過濾器或壓扁的軟管可以減少氣流,從而影響干燥機的運行、受損的過濾器會污染干燥劑並抑制其吸濕能力;破裂的軟管會使濕空氣進入干燥空氣,使干燥劑過早地吸收濕和高露水、干燥溫度也受到缺陷軟管和干燥箱的影響。
干氣路:在干燥氣路,干燥溫度應在料鬥入口處檢測,以補償干燥器在軟管中的熱量損失、乾燥機料倉入口處空氣溫度較低,可能是由於控制器調節不當和缺少保溫層,或加熱器元件、加熱器電流接觸器、熱電偶或控制器失效。
此外,在干燥過程中監測干燥溫度和觀察熱風乾燥機干燥劑的溫度波動也是很重要的、加熱不足可能表明干燥料倉對於這種生產率來說太小,或者由於過濾器堵塞或軟管烘箱損壞,流量受到限制、過多的氣體會造成問題,不僅浪費能源,而且會導致回流空氣的高溫和干燥劑的性能。
干燥劑的再生和冷卻:干燥劑的吸濕能力是有限的,所以它必須去除水分吸附再生、這個過程是:當周圍空氣被吸入時,它通過過濾器進入鼓風機,然後送入一組加熱器、熱空氣通過干燥器床、當干燥劑的溫度上升時,它釋放吸收的水分、當熱空氣吸收水分時,就會釋放到大氣中、熱風循環烘箱高溫再生干燥劑在回干環前必須冷卻,以恢復干燥劑的吸濕功能。
冷凍干燥機對凍干制品的質量要求是:生物活性不變、外觀色澤均勻、形態飽滿、結構牢固、溶解速度快,殘余水分低。要獲得高質量的制品,對凍干的理論和工藝應有一個比較全面的了解。冷凍干燥機的凍干工藝包括預凍、升華和再干凍三個分階段。冷凍乾燥機合理面有效地縮短凍干的周期在工業生產上具有明顯的經濟價值。
冷凍干燥機對凍干制品的凍結:
溶液速凍時(每分鐘降溫10~50℃),晶粒保持在顯微鏡下可見的大小;相反慢凍時(1℃/分),形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙,可以提高凍干的效率,細晶在升華後留下的間隙較小,使下層升華受阻,速成凍的成品粒子細膩,外觀均勻,比表面積大,多孔結構好冷凍乾燥機,溶解速度快,便成品的引濕性相對也要強些。
藥品在冷凍干燥機預凍有兩種方式:一種是制品與干燥箱同時降溫;另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右,再將制品放入,前者相當於慢凍,後者則介於凍與慢凍之間,因而常被采用,以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時,空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上,而在升華初期,若板升溫較快,由於大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現像在夏季尤為顯著。
制品的凍結處於靜止狀態。經驗證明冷凍乾燥機,過冷現像容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶,為了克服過冷現像,制品凍結的溫度應低於共晶點以下一個範圍,並需保持一段時間,以待制品完全凍結。