-196℃の部屋

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Pd(PPh3)4を作るなどしていた(`・ω・´)

2010-01-15 23:43:03 | 食べ物
ぱらじうむふらいでー\(`・ω・´)/

というわけで、今日はタイトルにあるようなPd触媒を作ってました。
正式名称は「テトラキストリフェニルホスフィンパラジウム(0)」
文字通りパラジウムにトリフェニルホスフィンが4つくっついたもの。

作り方は簡単。

1. 塩化パラジウム(Ⅱ)とトリフェニルホスフィンをDMSO溶媒中でかき混ぜる!
2. ヒドラジンを入れる!
3. 固体をろ過しる!

これだけ!(`・ω・´)

1番目を実行するとこんな感じになるます。

最初は黄色で、だんだんオレンジっぽく。

で、ある程度まわしたら。ヒドラジンを投入。
するとこんな感じに。

…わかりにくいけど、黄緑色です。この時点で4時間か5時間ぐらいまわしたはず。

しかしめんどくさいのがここから。
モノは固体なので、こいつをろ過しないといけないのです。
さらに溶媒がDMSOだからこいつを洗わないといけない。
しかも相手は割と空気中で不安定なPd触媒。
なので、不活性ガス雰囲気下でやらないとあかんのです。
そのときの写真が……残念、撮ってません。てか、端から見るとガラス器具を変な風に繋いで変なことやってるのであまり見られたくないです(ぉ

で、あとは長めに真空引きをして、完成と。
その真空引きは終わらなかったので、明日やるつもり。
9~10g取れれば上々ですね。まぁ、この反応自体は定量的に進むので、ちゃんと回収すれば普通に収率90%ぐらいは行くでしょう、みたいな。

週末もあって、とりあえず疲れたんだぜ…
明日は(も)ゆるゆる実験しよー

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