-196℃の部屋

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今日の実験~ニトロベンゼンの単離精製~

2008-10-23 22:14:15 | 学校
というわけで、今日の実験は、昨日作ったニトロベンゼン入りエーテルから、純ニトロベンゼンのみを取り出すこと。
そのために行ったのが「減圧蒸留」という方法である。

ニトロベンゼンは沸点が205~207℃と高くて、普通に蒸留を行ったんではニトロベンゼンは蒸気になってくれないのです。
そこで、フラスコ内の圧力を下げて、溶液の沸点を下げてやろう、というのが「減圧蒸留」というものなわけです。

で、このための装置を昨日の最後に組んでおいたので、沸騰石代わりのキャピラリー(減圧状態だと沸騰石がすぐに失活してしまう)を作って、すぐに終わるだろうと思っていました。

が、いざ動かしてみると、減圧されない。
各実験器具同士を接合しているゴム栓部分をテープで密閉したりしたが、全く水銀マノメーターが動かない。
マノメーターが死んでる? と思い、直接吸ってみると、水銀は動く。
謎過ぎる。

結果、何をやってもダメだったので、実験が終わった人の装置を借りて行うハメに。
実験自体は午後1時からだったわけだけど、蒸留実験始められたのは午後6時ちょい前ですよ…

こんなんだったら昨日の時点で動くかどうかぐらい確認させておいてくれよ…

ちなみに蒸留を始めると溶媒であるエーテルは元の沸点が低いので、減圧を行えば加熱せずとも勝手に沸騰して揮発していった。
こんとき、エーテルの気化熱のせいですごくフラスコが冷たくなるのね。

エーテルを飛ばしたら、今度はオイルバスでニトロベンゼンを沸騰させて蒸留してゲット。
これだけなら1時間で終わったのであった。

……実験時間よりも減圧蒸留装置の不備を考える方がはるかに時間かかっているってのは、なんともストレスが溜まるもんです……
なお、ボクだけでなく友人も何人か作動しなかったという…

そして実験とは関係ないけれど、ぐだぐだに疲れた帰り道に傘がぶっ壊れた。しかも開いたまま。
閉じなくなってしまったので部屋にも入れられず、外でハサミを使って布部分を切り外し、骨を折ることに。
夕飯食いたいんだよチキショウメ!
そしてその骨を折ってる途中に指も切ったし、なんとも踏んだり蹴ったりな日だった…

でも明日は学校の行事でお休み。
ゆっくり寝てやるっ

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