今日の実験～スルファニルアミドの合成～

まったくそんな記憶はないのにドン・キホーテの企業エントリーが行われていた。
…そーいえばいつぞやのビッグサイトで行われた開幕★LIVEで最後にブース寄ったんだっけ。友人が勧誘に引っ掛った寄ったから。
あんとき個人情報の詰まった紙出したけど、あれか！？
おいおい、あれ出しただけでエントリーされるとか聞いてねーぞ…


さておき、今日の実験はスルファニルアミド合成実験の最終日、前回合成したp-アセトアミドベンゼンスルホン酸アミドからスルファニルアミドを合成することである。

反応としてはこんな感じ。


アセトアミド基をアミノ基に変えるわけです。
酸の条件が必要なので、p-アセトアニリドベンゼンスルホン酸アミドに塩酸6mlと水10mlを加えてぐつぐつ加熱。
放冷したら炭酸水素ナトリウム水溶液（炭酸水素ナトリウム6g、水50ml）を加えて、中性の白色懸濁液に。
こいつを吸引濾過するとスルファニルアミドが得られるわけです。

写真撮ってる余裕がなかったけど、結晶は薄い灰色っぽかったかなぁ。
ただこいつには不純物が混じっているので、水で再結晶させてPureな状態に。
融点測定した結果、文献値が163-164℃だが、163-165℃となった。（2回行って2回とも）

しかし、Pureな状態にする前の結晶でも融点測定を行ったわけだが、別にする必要なかったんじゃ…
だってその結晶が不純物混ざってても混ざってなくても再結晶はしないといけないんだぜ…

そんなこんなで終わったのは7時過ぎだった。
……やっぱり融点測定なんてキライだっ